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大连日普利科技仪器有限公司
主营产品： 气相色谱仪，煤气分析仪，天然气分析仪，非甲烷烃分析仪，透明脱氧管，液相色谱柱温箱，液相色谱装柱机，气体取样袋 |
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2017-3-31 阅读(255)
色谱装柱机应用及工作原理
以填装5um 硅胶 4.6×250 分析柱为例
连接装柱所需空压机和色谱装柱机，确保装柱机工作时机身稳固；
称取填料3.0-3.5g （4.6×250 分析柱标准需要2.8g，经验3.2g比较合适）；
用40-50ml异丙醇（或异丙醇与乙腈比例1：1）溶解填料，用玻璃棒搅拌均匀后用超声波超3分钟， 以确保其分散性；
迅速将上述混合液倒入匀浆罐（尽量短时间内完成该工序并确保匀浆罐内无气泡），如匀浆罐不满再用异丙醇（或异丙醇与乙腈比例1：1）补满，理想情况是不需要再补充异丙醇（或异丙醇与乙腈比例1：1），熟练后可知需要多少原料，所需原料的梁与温度、填料溶解性有关；
迅速将匀浆罐和柱子连接到泵上以60MPA的压力，以甲醇（化学纯）做流动相开启装柱机，保持装柱机在60MPa压力下工作20分钟；
减压至30MPa运行5-10分钟，缓慢降压至系统无压力静止3分钟；
卸下柱子看柱头部分是否平整，如不平整用美工刀铲平（很需要技术的步骤）；
将柱子接入液相色谱仪，用甲醇（色谱级）以1.0流速运行30分钟；
开始检验色谱柱效；
多次熟练此工作，以提高装柱质量。
备注： 异丙醇（或异丙醇与乙腈比例1：1）至少分析纯；
甲醇为控制成本可用化学纯，但事先需要经过0.2um有机滤膜过滤；
工作开始前开启装柱机用流动相甲醇冲洗管路，尽量确保管路中无气泡。
