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红外光谱仪使用的一些注意事项
点击次数：1312 发布时间：2018-10-17
红外光谱是分子能选择性吸收某些波长的红外线,而引起分子中振动能级和转动能级的跃迁，检测红外线被吸收的情况可得到物质的红外吸收光谱，又称分子振动光谱或振转光谱。
红外光谱仪是一种常用的分析仪器，通常由光源、单色器、探测器和计算机处理信息系统组成，产品具有使用灵活、操作简便、可靠性高等优点。
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行一系列精密分析的仪器。红外光谱仪通过一系列精密的计算而得到所测样品的红外光谱，这对于某些工业生产以及医药等领域具有重要的意义。不过只有恰当的使用红外光谱仪才能取得准确的结果，而且还要达到这一点就需要注意以下几个事项。
红外光谱仪使用的一些注意事项：
1、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。
2、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。
3、红外光谱测定常用的试样制备方法是*(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
4、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少;相反，如强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
5、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。