气相色谱法是将食品中含有有机磷农药残留的样品经提取、净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后与色谱柱内分离，其中的有机磷在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式放射出波长526nm的特征辐射，通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经电流放大器放大后记录下色谱流出的曲线。通过比较样品与标准品的峰面积或峰高，计算出样品中有机磷农药残留量。该法zui低检出量为0.1~0.25ng。
测定时的气相色谱参考条件如下：
色谱柱：
①玻璃柱2.6mm×3mm，装填涂有4.5%DC-200+2.5%OV-17的Chromosorb WAW DMCS（80~100目）的担体；
②玻璃柱2.6mm×3mm，装填涂有1.5%DCOE-1的Chromosorb WAW DMCS（60~80目）.
气流速度：载气为氮气50ml/min；空气50ml/min；氢气100ml/min
（氮气和空气、氢气之比按各气相色谱仪仪器型号不同选择各种*的比例条件）。
温度：柱温240℃，汽化室260℃，检测器270℃。
测定时吸取2~5μL标准溶液剂样品净化液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，以试样的峰高或峰面积与标准品谱图比较定量。
