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397次其中终熔点,我们认为是样品刚刚好*融化。下图为正常的熔点测试界面:
目前,我们测试初熔点Tei数据稳定,但是终熔点Tp受实验样品量、升温速率影响,数据有差异。我们使用华东理工大学提供的样品:9号蜡,做本次实验,控制单一变量(实验样品量、升温速率)实验数据如下:
以1.71mg为基础重量,记为1x,3.45mg为2x,即2倍基础重量,6.98mg为4x,8.5mg为5x,14.19mg为8x,17.08mg为10x;升温速率分为0.5℃/min、1℃/min、2℃/min(本次实验使用较为低的升温速率,平时实验时,常用的升温速率为5℃/min或10℃/min或20℃/min);
表一:在不同重量、不同升温速率下,样品的终熔点对比:
重量mg | 倍数 | 升温速率℃/min | 终熔点温度℃ |
1.71 | 1x | 0.5 | 71.7 |
1 | 72.4 | ||
2 | 72.78 | ||
3.45 | 2x | 0.5 | 72.1 |
1 | 72.59 | ||
2 | 73.5 | ||
6.98 | 4x | 0.5 | 73.5 |
1 | 74.2 | ||
8.5 | 5x | 1 | 74.4 |
2 | 74.8 | ||
14.19 | 8x | 1 | 75.4 |
17.08 | 10x | 0.5 | 74.19 |
1 | 75.89 | ||
2 | 76.49 |
表二:在1℃/min升温速率下,不同重量样品的终熔点对比:
重量mg | 倍数 | 升温速率℃/min | 终熔点温度℃ |
1.71 | 1x | 1 | 72.4 |
3.45 | 2x | 1 | 72.59 |
6.98 | 4x | 1 | 74.2 |
8.5 | 5x | 1 | 74.4 |
14.19 | 8x | 1 | 75.4 |
17.08 | 10x | 1 | 75.89 |
由上面两个表格可见,终熔点温度与升温速率、实验样品量成正相关关系,即随着升温速率或实验样品量增加,终熔点也会随之的变大,因为炉体温度不是恒定不变的,一直以一定的升温速率增加,样品融化总是需要一定的时间,在融化的过程中,炉体温度一直在增加。
目前,我们使用的升温速率比较低,如果按照正常实验的升温速率(5-20℃/min,数据将偏差的比较大)
为更加明显的观察以上表格内的数据,我们将实验曲线综合处理,如下图所示:
注:为了更加明显的观察曲线终熔点的区别,我们将熔点峰放大到全屏展示,因此数据曲线将显示出微观的波动,相对其他数据报告的曲线会波动比较大,正常坐标范围室,基线是很平稳的。
图3:在0.5℃/min升温速率下不同重量样品的终熔点对比图
图4:在1℃/min升温速率下不同重量样品的终熔点对比图
由上述曲线图的直观展示,初熔点相对比较稳定,终熔点随着升温速率的变化、试验样品量的变化而变化,因此,我们设备在使用标准样品校正的时候,通常情况下,使用该标准样品的初熔点位置为标准熔点数据。
因此,如果您需要与其他单位做数据对比,要提前沟通好,对比的是初熔点还是终熔点?升温速率是多少?实验样品量是多少?不然,*可能会出现数据对不上,但是设备标定正确的事情,造成不必要的误会。
如对上文数据和观点有何异议,欢迎与我们联系,进行实验对比与探讨,我们期待着各位科研人员的指正。
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