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不同柱外体积会影响液化气色谱柱柱效测试

阅读:334发布时间:2021-6-10

   不同柱外体积会影响液化气色谱柱柱效测试
  液化气色谱柱的柱效是色谱柱在色谱分离过程中主要由热力学因素所决定的分离效能。通常用理论塔板数表示。柱效是衡量色谱柱性能的一项主要指标,柱效越高,分离能力越强。
  柱效测试方法可以根据每根色谱柱附带的测试报告提供的方法条件进行试验。通常实际测试结果比色谱柱所附的测试报告结果偏低是正常的。因为仪器公司测试塔板数的HPLC系统是专门设计的,整个系统扩散体积非常小。
  如果新柱测试结果与报告中有很大不同,很大可能是由于色谱系统配置以及死体积等因素的影响。需要考虑不同柱外体积的影响:
  柱外体积是指“额外”或“外部”(相对于色谱柱)体积,是系统的一部分,尤其是各LC部件、色谱柱之间的连接管线体积、进样体积和流通池体积。
  对于各部件的连接管线,为了减少体积可以使用更小内径的管线。
  下面的例子就显示了柱外体积的影响。当使用较小的柱子时,10µl的柱外体积可以得到良好的分离结果,当加上一段管线形成50µL的柱外体积,色谱峰变宽、分离度降低。在向系统中添加体积不明的管线时,这种情况经常发生。添加一段太长的管线,或内径较大的短管时,会使柱效色谱柱的分离度变差。
  不同内径的管线对色谱峰展宽的影响。管线内径越大,样品谱带在管线内发生的扩散也就越da,色谱峰展宽也就越严重。当然,内径越大,同等长度的管线带进去的柱外体积也越大。
  原则上,系统的大柱外体积(管线体积、进样体积和检测器体积)不应超过柱体积的10%。

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