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阅读：614发布时间：2021-06-16
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其中终熔点，我们认为是样品刚刚好*融化。下图为正常的熔点测试界面：
目前，我们测试初熔点Tei数据稳定，但是终熔点Tp受实验样品量、升温速率影响，数据有差异。我们使用华东理工大学提供的样品：9号蜡，做本次实验，控制单一变量（实验样品量、升温速率）实验数据如下：
以1.71mg为基础重量，记为1x，3.45mg为2x，即2倍基础重量，6.98mg为4x，8.5mg为5x，14.19mg为8x，17.08mg为10x；升温速率分为0.5℃/min、1℃/min、2℃/min（本次实验使用较为低的升温速率，平时实验时，常用的升温速率为5℃/min或10℃/min或20℃/min）；
表一：在不同重量、不同升温速率下，样品的终熔点对比：
| 重量mg | 倍数 | 升温速率℃/min | 终熔点温度℃ |
| 1.71 | 1x | 0.5 | 71.7 |
| 1 | 72.4 | ||
| 2 | 72.78 | ||
| 3.45 | 2x | 0.5 | 72.1 |
| 1 | 72.59 | ||
| 2 | 73.5 | ||
| 6.98 | 4x | 0.5 | 73.5 |
| 1 | 74.2 | ||
| 8.5 | 5x | 1 | 74.4 |
| 2 | 74.8 | ||
| 14.19 | 8x | 1 | 75.4 |
| 17.08 | 10x | 0.5 | 74.19 |
| 1 | 75.89 | ||
| 2 | 76.49 |
表二：在1℃/min升温速率下，不同重量样品的终熔点对比：
| 重量mg | 倍数 | 升温速率℃/min | 终熔点温度℃ |
| 1.71 | 1x | 1 | 72.4 |
| 3.45 | 2x | 1 | 72.59 |
| 6.98 | 4x | 1 | 74.2 |
| 8.5 | 5x | 1 | 74.4 |
| 14.19 | 8x | 1 | 75.4 |
| 17.08 | 10x | 1 | 75.89 |
由上面两个表格可见，终熔点温度与升温速率、实验样品量成正相关关系，即随着升温速率或实验样品量增加，终熔点也会随之的变大，因为炉体温度不是恒定不变的，一直以一定的升温速率增加，样品融化总是需要一定的时间，在融化的过程中，炉体温度一直在增加。
目前，我们使用的升温速率比较低，如果按照正常实验的升温速率（5-20℃/min，数据将偏差的比较大）
为更加明显的观察以上表格内的数据，我们将实验曲线综合处理，如下图所示：
注：为了更加明显的观察曲线终熔点的区别，我们将熔点峰放大到全屏展示，因此数据曲线将显示出微观的波动，相对其他数据报告的曲线会波动比较大，正常坐标范围室，基线是很平稳的。
图3：在0.5℃/min升温速率下不同重量样品的终熔点对比图
图4：在1℃/min升温速率下不同重量样品的终熔点对比图
由上述曲线图的直观展示，初熔点相对比较稳定，终熔点随着升温速率的变化、试验样品量的变化而变化，因此，我们设备在使用标准样品校正的时候，通常情况下，使用该标准样品的初熔点位置为标准熔点数据。
因此，如果您需要与其他单位做数据对比，要提前沟通好，对比的是初熔点还是终熔点？升温速率是多少？实验样品量是多少？不然，*可能会出现数据对不上，但是设备标定正确的事情，造成不必要的误会。
如对上文数据和观点有何异议，欢迎与我们联系，进行实验对比与探讨，我们期待着各位科研人员的指正。
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