测试账号
测试账号
暂无信息 |
阅读：236发布时间：2023-1-3
摘要：Agilent 5977B气质联用仪GC/MSD高效离子源 (HES) 产生的信号更强，在分析方法中可实现较大 灵活性。本应用简报针对一系列目标分析物给出了初步的仪器检测限参考值，便于用户 分析半挥发性有机化合物时建立适当的策略预期。结果表明多种化合物在扫描模式下均 可获得皮克或亚皮克级检测限。
前言 半挥发性有机化合物 (SVOC) 是一大类会对环境产生持久影响的 全球性污染物。这些化合物被列在 USEPA 8270 与 525 方法等 GC/MS 方法以及其他类似方法的多种目标分析物列表中。尽管 被列为目标物并适用于 GC/MS 分析中的选择离子监测 (SIM) 模 式进行分析，但通过扫描模式 GC/MS 对样品进行研究仍具有一 些优势，例如全扫描谱图可用于化合物确认，此外还能初步鉴定 样品中 SIM 模式无法识别的未知成分。在过去，相比 SIM 模式， 扫描模式灵敏度通常不足以满足所需检测限的要求。Agilent 5977B GC/MSD 的高效离子源 (HES) 采用革命性的离子源设计， 大大提高了灵敏度，其分析 SVOC 的扫描模式检测限可与 SIM 相 媲美。本应用简报针对典型化合物类型中的几种 SVOC 提供了初 步的仪器检测限 (IDL) 结果。
实验部分 针对 SVOC 分析有各种配置与方法，但通用的配置是一根厚度适 用于载样范围的 5 相色谱柱。本实验是对化合物进行初步研究， 因此采用此类分析中常用的 Agilent J&W DB-UI 8270D 超高惰性 气相色谱柱（0.25 mm × 30 m，0.5 µm）。尽管数据说明使用较 薄液膜的色谱柱可能更好，但采用该色谱柱仍获得了较高上样量。 使用二氯甲烷制备标准品，并在压力脉冲不分流模式下采用 5 µL 进样针向双细径锥衬管中进样 0.5 µL。将 5 ng/mL 标准品重复进 样以测定每种化合物的 IDL。配备 5977B HES 的 Agilent 7890B GC 在 50 - 550 u 的扫描模式下运行（采样 4 次），根据工作浓度 范围需要采用极低的增益因子 (0.1)。这一配置基本上可以视为在 保守模式下运行以测定可能的 IDL 的标准配置。
结果与讨论 扫描数据的 IDL 估计值采用外标法进行计算，取 12 次总进样中的 8 次连续进样计算。将五次 IDL 测定结果的平均值作为 IDL 报告 值。如表 1 所示，亚皮克级检测限较常见，其中几种化合物表现 出的皮克级检测限主要由较低的化合物目标离子响应引起。化合 物色谱也可在某些情形下发挥作用（例如苯并[b]荧蒽以及苯并[k] 荧蒽等等）。
结论 显而易见，扫描模式下的化合物检测已经能够检测出此前仅能在 SIM 模式下测得的低含量。这一优势使分析人员可以研究和应用 多种分析策略。本方法样品用量少，获得数据多，如需分析高浓 度化合物，可通过分流进样、缩短运行时间来实现。上样量低还 使得残留在衬管、色谱柱等部件中的基质量更少，大幅降低了色 谱维护需要，分析人员得以正常运行更多分析。此外，本方法降 低了需要处理的样品量，还能显著减少前处理工作、节省成本。 这在样品的采集运输以及溶剂的使用和处置方面均可节省大量时 间和成本。这些显著降低的扫描 IDL 还表明 SIM IDL 将得到提升， 因此两种策略结合后可最大限度提高分析的时间与成本效益。
亚洲建材网 设计制作，未经允许翻录必究 .
请输入账号
请输入密码
请输验证码