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阅读：298发布时间：2023-1-3
前言：假冒药品在全球范围都是一个令人担忧的问题。在某些地区，市场上充斥的假冒药物比 例之高令人心惊。因此，人们开始实施主动检测计划，主要依赖色谱和湿法化学等传统 分析法。这些方法费时费力，通常需要将样品送至实验室进行分析。所以人们逐渐将目 光转向光谱检测技术，因为光谱的检测速度更快，方法确定后无需高深的专业知识就能 完成检测，并且操作场所*不局限在传统实验室内。最后这个优势使其非常适合在消 费品供应链的出入端对药物样品进行筛查。 本应用简报通过检测三种药物来展示安捷伦紧凑的便携式 FTIR 系统用于检测假冒药物的 有效性：盐酸乙胺丁醇、头孢呋辛酯和阿托伐他汀钙。 在最近发表的论文中，Bei Ma 等人将一些光谱分析仪用来检测两种经常被假冒的重要药 物的假冒品，比较这些光谱仪的检测性能是否适合作为假冒检测手段 [1]。这些药物包 括抗结核药盐酸乙胺丁醇和抗生素头孢呋辛酯。比较了手持式拉曼光谱、近红外光谱和 便携式 FTIR 分析仪用于检测这两种假冒药的效果。所用 FTIR 系统为 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪（见图 1）。本应用简报总结了研究人员的实验及发现
在类似分析中，使用 MicroLab 软件的谱库搜索法分析了广泛使 用的降胆固醇药物阿托伐他汀。该软件包可用于 Cary 630 和 Agilent 4500 FTIR 系统，具有先进的谱库搜索功能，能够在单次 分析中搜索多个谱图库。MicroLab 软件包含安捷伦成熟的 SCM/ SDA 法规认证包，该认证包提供了满足 21 CFR part 11 法规的 GMP 所需的安全性、用户访问和审计功能。
材料与方法 在 Bei Ma 等人的论文中，采用成熟的方法制备出参比标样和安慰 剂片。分别使用拉曼光谱、NIR 和 FTIR 光谱仪测量磨粉后的片剂 和胶囊。对于盐酸乙胺丁醇和头孢呋辛酯的活性药物成分 (API)， 制备了两组片剂（高 API 水平和低 API 水平）。每组片剂中的 API 含量相同，但是赋形剂的量和类型不同。安慰剂片包含相同 量的赋形剂，但是不含 API。各种药物的 API 纯品分别购自两家 制造商。 本研究中所用的 Cary 630 FTIR 配有单反射钻石晶体 ATR 附件以 及 Agilent MicroLab FTIR 方法驱动型软件 [2]。除适用于现场实 验室常规分析的 Cary 630 FTIR 以外，安捷伦还提供了 4500 FTIR （见图 2）。4500 FTIR 是一款紧凑的*移动式电池供电的光谱仪， 非常适合实验室外的分析 [3]。 研究人员使用 FTIR 在 4000 - 650 cm-1 的范围内测量磨粉，记录 了 32 个叠加干涉图。创建由参比标样、含 API 的片剂以及安慰剂 片的子集组成的光谱库，然后用该谱库对剩余的片剂进行检索。 利用匹配质量指标值指示样品与谱库参比谱图的匹配度。
结果与讨论 在中红外参比谱库中进行搜索时，所有含有不同 API 浓度的片剂 和胶囊正品的测试样品匹配度均大于 0.95。安慰剂的匹配度小于 0.95 但大于 0.50。研究人员还推定，利用选择性的中红外指纹图 谱 (1800 - 1150 cm-1) 吸光特性，能够快速检测不含 API 的样品。 他们还发现对于头孢呋辛样品，赋形剂在指纹图谱区域中表现出 较弱的 IR 吸收，而 API 表现出强吸收。对于该化合物的检测，正 品的匹配度高于 0.98，而安慰剂匹配度则低于 0.01。Bei Ma 等 人指出头孢呋辛酯适合通过便携式中红外光谱仪进行分析，能够 轻易辨别不含 API 的药品。
类似地，在 Cary 630 FTIR 上使用钻石晶体 ATR 附件测量阿托伐 他汀钙，并在 40000+ IR 谱库光谱中进行搜索（见图 3，红色）。 如之前的药物示例，质量指标（见图 3，左列）高于 0.95。这表 明与阿托伐他汀的参比谱库光谱具有较高的匹配度。该软件显示 了用于目测确认匹配参比光谱的峰的所选谱库匹配结果。分析不 含阿托伐他汀的安慰剂药丸时（见图 4），谱库指示的谱图与乳糖 几乎*匹配 (> 0.99)。
结论 对于重要且经常被药物盐酸乙胺丁醇和头孢呋辛酯来说， 分析人员发现，采用便携式中红外光谱仪比手持式拉曼光谱或便 携式 NIR 光谱仪更能有效辨别正品和不含 API 的样品。他们的研 究显示，拉曼光谱和 NIR 系统检测购自不同制造商的相同产品时， 会得到假阴性结果。他们推测这可能是由于赋形剂造成了干扰。 在阿托伐他汀示例中，我们展示了谱库匹配如何能快速解析是否 存在活性成分。 使用紧凑型实验室级 FTIR 光谱仪，比如 Agilent Cary 630 或 Agilent 4500 便携式 FTIR 对于检测药物而言非常重要。便携 式系统能够在更接近源头处的分配和接收点，比如现场实验室甚 至远离实验室的地点进行明确的测定。
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