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阅读：318发布时间：2023-1-3
摘要 本文采用含有 PSA 的 Agilent Bond Elut QuEChERS 对样品进行分散固相萃取净化，并 结合高效快速液相色谱柱、液质联用仪实现对苦瓜样品中农药残留的快速分析。该方法 简单、快速、灵敏、准确、环境污染少，可有效简化前处理步骤，在短时间内即可完成 38 种农药残留的定性与定量检测，且所用的 RRHD SB-C18 色谱柱耐用性强，分离效果 好，能大幅度降低检测成本。 前言 乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA) 是一款烷基化胺类吸附剂，含有两种不同的氨基功能团，分别 为伯胺和仲胺，化学结构式为：
PSA 明显比其他大多数氨基功能团吸附剂的碳载量高许多，因而更适合于极性化合物的 分离。PSA 能在常见基质（水样、生物体液和有机缓冲液）中通过弱阴离子交换的萃取 机制快速、简单、有效、安全地分离目标化合物。 在蔬菜样品前处理过程中，PSA 的主要作用是去除有机酸、部分糖类、酚类等，从而保 证高回收率。本文采用含有 PSA 的 Agilent Bond Elut QuEChERS 对样品进行净化，并 结合高效快速液相柱、液质联用仪 实现对苦瓜样品中农药残留的快速分析。
实验部分 材料和试剂 实验用色谱纯乙腈购于 MERCK 公司；分析纯氯化钠购于广州 分析化学试剂厂；色谱纯甲酸购于 MERCK 公司；分析纯乙酸 铵购于 MERCK 公司；农药标准品购于农业部环境质量监督检 验测试中心（天津）；0.2 µm GHP ACRODISC 13 PALL 滤膜 购于 Pall 公司；色谱纯甲醇购于 MERCK 公司；Agilent Bond Elut QuEChERS 提取包（部件号 5982-5650CH）和净化管（部件 号 5982-5058CH）。
仪器 德国 Sigma 公司 3-18K 台式高速冷冻离心机 美国 VWR 公司 VM-3000 漩涡混合器 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统 Agilent 6420 三重四极杆液质联用系统
样品前处理 称取 10 g 已打碎的样品于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 乙腈， 放入陶瓷均质子，涡旋混合，加入 Agilent Bond Elut QuEChERS 提取包，快速振摇 20-30 s，震荡 1 min 后，8000 r/min 高速离 心 3 min，取上清液 5 mL 于 Agilent Bond Elut QuEChERS 净化 管中，漩涡混合器混匀 30 s，5000 r/min 高速离心 3 min，取上 清液过滤，进样。
液相色谱条件 色谱柱： Agilent RRHD SB-C18, 2.1 x 100 mm，1.8 µm， 部件号 858700-902 柱温： 40 °C 进样体积： 1 µL 流速： 0.300 mL/min 流动相 A： 甲醇/乙腈（V/V 1:1） 流动相 B： 含 0.1% 甲酸的 5 mmol/L 乙酸铵水溶液 梯度洗脱： 时间 (min) B (%) 0.00 75.00 0.50 75.00 5.00 25.00 7.00 0.00 8.00 0.00 8.50 75.00 质谱条件 离子源： 电喷雾离子源 (ESI+） 毛细管电压： 4000 V 雾化器温度： 350 °C 气流量： 11 L/min 扫描模式： 动态多反应监测 (MRM) 正离子或负离子扫描模式， 38 种农药的 MRM 参数如表 1 所示
结果与讨论 本文采用了亚二微米高效快速液相色谱柱（Agilent RRHD SB-C18, 2.1 x 100 mm，1.8 µm），可在短时间内分析 38 种农药残留并 提供良好的峰形，此分离效果和峰形均能满足定性和定量要求， 0.1 mg/L 的 38 种农药混合标准溶液的谱图如图 1 所示。
采用空白基质加标法，分别在 0.05 mg/kg 和 0.1 mg/kg 两个浓度水平进行方法的回收率和精密度讨论，每个 浓度重复分析 6 次。如表 2 所示，38 种农药残留的平 均回收率介于 80% - 100% 之间，RSD 值小于 8%，表 明本文采用的 QuEChERS 快速前处理方法可以有效去 除苦瓜基质中的有机酸、部分糖类、酚类等，从而有 助于获得高回收率及良好的重现性。
结论 本文采用 Bond Elut QuEChERS 分散固相萃取前处理技术和超 高效液相色谱-串联质谱联用系统相结合的方法，仅通过一次进 样即可对苦瓜中多种农药成分进行同时筛查分析，且此方法适用 于其他不同蔬菜水果中农药残留的检测。文中所述的 Bond Elut QuEChERS 分散固相萃取前处理技术，可有效去除有机酸、部分 糖类、酚类和少量的色素等杂质，与传统的农药前处理相比，减 少了诸如 N2 吹干、过柱、定容、振荡等一系列繁琐的步骤，具有 快速、安全、廉价、重现性好、灵敏度高、环境污染少等优点。
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