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阅读：247发布时间：2023-1-3
前言：兽药在治疗或防止动物疾病、促进动物生长、提高饲料效果等方面起着十分重要的作用， 被广泛地用于畜牧业中。然而，由于养殖人员对科学知识的缺乏以及一味地追求经济利 益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在。滥用兽药极易造成肉、蛋、奶等动 物源食品中有害物质的残留，这些药物残留给人的健康带来潜在的危害，包括过敏反应， 直接中毒效应，以及对抗生素产生抗药性等。 阿维菌素 (Avermectin)、伊维菌素 (Ivermectin)、埃普利诺菌素 (Eprinomectin) 和多拉 菌素 (Doramectin) 是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，是 一类被广泛使用的农用或兽用杀虫、杀螨剂。本文所述方法参照食品安全国家标准 GB 29696-2013，建立了牛奶中这四种阿维菌素类药物多残留分析的高效液相色谱法。 样品前处理过程 称取试料 (5+0.05) g 于 50 mL 离心管中，加乙腈 8 mL，涡旋混合 1 min，超声 1min， 4500 r/ min 离心 10 min，取上清液于另一 50 mL 离心管中。残渣中加乙腈 8 mL，重复提 取一次，合并两次上清液，加水 20 mL、三乙胺 50 µL，混匀，待固相萃取净化，固相萃 取操作流程见下图 1。
本文所述固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法可实现对奶产品 中阿维菌素、伊维菌素、埃普利诺菌素和多拉菌素的基线分离和 检测，方法检出限为 1 µg/kg，定量限为 2 µg/kg。对比阿维菌 素类药物标准样品与牛奶空白基质的色谱叠加图（图 2）可以看 出，在空白基质色谱图中阿维菌素类药物的出峰位置处无杂峰干 扰，表明本文所用 Agilent Bond Elut C18 固相萃取小柱的净化效 果优异，可有效去除大部分干扰杂质。
如图 3 所示，在线性范围 5 - 1000 ng/mL 内埃普利诺菌素、阿 维菌素、多拉菌素和伊维菌素的线性相关性良好。在添加水平 2 - 40 µg/kg 下，牛奶中各阿维菌素类药物的加标回收率为 90.43% - 102.79%，RSD ≤ 8% (n=3)，如表 2 所示。牛奶中各阿维菌素类 药物添加水平 10 µg/kg 时，连续进样 6 次，所得色谱叠加图如 图 4 所示。其中埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素 的峰面积 RSD 值分别为 0.20%、0.17%、0.29% 和 0.82%，结果 表现出*的重复性。
综上所述，本文所述方法利用 Agilent Bond Elut C18 固相萃取小 柱对样品进行净化，并利用安捷伦的 Poroshell 120 EC-C18 快速柱对目标物进行快速分析，方法检出限、定量限、准确度和 精密度均满足 GB 29696-2013 的分析要求。
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