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阅读：369发布时间：2023-1-3
前言：红外光谱法是一项基础分析技术，要求物理化学、分析化学和有机化学专业的本科生必 须掌握原理并有机会使用。本科实验室需要 FTIR 光谱仪的设计能够满足多用户环境的需 求。这种光谱仪应简单易用、灵活、耐用、可靠、紧凑且性价比高。Agilent Cary 630 FTIR 恰好符合这些要求。 Cary 630 FTIR 光谱仪可对多种材料和化学物质进行光谱测量。Cary 630 包括所有附件 均采用紧凑设计，不仅可以测量液体、固体和气体，而且可对几乎所有传统应用领域进 行分析。 学生通过简单培训即可使用 Cary 630 在分析或仪器实验室进行有机合成的相关定性分析 或定量分析。 本应用简报介绍了 Cary 630 在典型的本科分析化学和物理化学实验中测定氯化氢或类似 双原子气体属性方面的应用。
方法和测量 采用配备透射附件 (G8043 #300) 和安捷伦 50 mm 气体池 (G8043 #306) 的 Cary 630 FTIR 光谱仪进行测量。使用 Agilent MicroLab Expert 软件 (G4097AA) 控制仪器以及测量和分析 数据。 HCl 气体的测量根据以下方法进行：将气体池安装至透射模块 中，调整入口和出口位置以便样品进入并排出吸收池。当吸收池 中没有样品气体时，将光谱仪增益设定为 18000-25000 之间的强 度水平。此设置可达到 2 cm–1 的光学分辨率，能够为样品测量提 供足够的信号水平。设定数据采集参数，并在加入样品和采集样 品光谱之前采集背景光谱
MicroLab Expert 软件能够查看和处理光谱数据，多级用户在学 术背景下进行合成和研发实验室工作等非常规分析尤其有用。 Microlab Expert 软件是一款功能全面的软件包，可实现： • 光谱显示和处理 • 数学运算功能 • 官能团分析 • 谱库搜索 • 单变量和多变量定量分析选项 Microlab Expert 软件还可与 MicroLab PC 中的方法指导工具实 现无缝连接，在入门实验室设置中保留了这款软件的全部优势。 对参数选择的一些评论 • 扫描次数：如果对速度有要求，可减少至 32 甚至 16 次。使 用 64 次扫描仍可使扫描时间控制在 1 分钟左右 • 切趾模式：Boxcar 切趾模式常用于使谱带或谱线宽度最小 化。在这种情况下，改变为 Norton-Beer 中切趾模式不会使谱 线宽度发生明显改变。谱线保持良好分离且基线波动减少， 从而改善了光谱的峰形 • 零填充因子：将 ZFF 增加到 2 之后，可使用非零填充在计算 结果相应变换的每个现有点之间插入一个数据点。这一操作 会改善峰形，同时不增加谱线宽度。但缺点是文件会增大一 倍，如不使用切趾法，基线的波动也会增强。 教师可让学生学习如何设置实验参数，并指导他们通过快速改变 参数观察对结果造成的影响。例如，如果希望得到 H35Cl/H37Cl 同位素比，那么可使用 Boxcar 切趾模式和附加的零填充改善所 显示的光谱以进行此类测量。另外，教师也可以设置实验参数， 并加载在一键式模式下运行的实验方法
讨论 — 氯化氢气体光谱的测量 本实验常用于通过检测 H35Cl 振动基本谱线的精细结构来测定转 动常数等几个光谱参数。假定 HCl 分子相当于通过常数为 k 的刚 性弹簧连接的两个原子，围绕 r 的核间距进行转动，则可以从适 当光谱常数中提取出这些分子参数。双原子气体的光谱测量必须采用足以使分子转动谱线实现充分分 离的分辨率，以实现准确的谱线位置测量。当 Cary 630 在 2 cm–1 的分辨率下运行时，可提供预期的光谱结果。 采集到的 HCl 光谱结果如图 2 所示，图中显示了来自每一个 P 和 R 分支的 10 条谱线。这些数据可根据教师的实验目标用于计 算物理常数和光谱值。
结论 Agilent Cary 630 FTIR 具有多功能采样、简便易用以及稳定系 统组件的*组合，另外还拥有*性价比以及长期运行的低成 本。因此，该光谱仪可有效满足甚至高于多用户学术环境的需求 和需要。分析仪器、物理化学和有机化学实验室的学生将会发现 这款光谱仪是帮助他们开展工作的*，教师们也会发现该 系统可实现*运行。 本应用简报展示了 Cary 630 FTIR 在一般物理化学实验室中对氯 化氢转动-振动光谱的测量结果。采集的光谱可为学生提供用于计 算分子物理性质参数的测量值，其中包括平均键长、转动常数和 基本谱线位置。
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