使用液相色谱仪固相萃取饮料中的合成着色剂,提取回收率达到85%以上,重现性好,符合国家标准要求。聚酰胺小柱不仅在皮革脱色效果中取得了良好的脱色效果,在萃取饮料、火腿或肉制品中的合成着色剂应用中同时也得到能良好的回收率。
液相色谱仪检测饮料中的合成着色剂萃取步骤:
1. 样品提取:称取混有果肉的饮料5.0 g于15 mL离心管中,超声波振荡提取5 min,涡旋1 min, 4000 r/min离心5 min,上清液转移至15 mL离心管中,用水定容至5 mL。
2. SPE活化:2 mL甲醇、2 mL 水
3. SPE上样:加入待净化样
4. SPE淋洗:使用2mL水、2 mL甲醇-甲酸(7:3,v/v)淋洗,弃去流出液,抽干。
5. SPE洗脱:5 mL 5%氨化甲醇洗脱,洗脱液于40 ℃氮吹吹干,加入1 mL水定容, 滤膜过滤,待上机测试。
液相色谱仪检测饮料中的合成着色剂分析条件:
设备:液相色谱仪
检测器:双波长检测器
色谱柱:C18(4.6×250 mm×5μm)
检测波长:509 nm
流速:1 mL/min
进样体积:20 μL
流动相:A:甲醇 B:0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1 梯度洗脱条件
时间 A% B%
0 5 95
10 20 80
18 60 40
25 60 40
25.1 5 95
40 5 95
液相色谱仪检测饮料中的合成着色剂分析谱图:

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