气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃

2020

06-30

08:57:07

 775

来源：测试账号使用

　　1、方法原理

　　用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪，注射器直接进样，分别测定样品中总烃和甲烷含量；总烃和甲烷含量之差得出非甲烷总烃含量。

　　2、适用范围

　　本方法适用于环境空气中总烃与非甲烷总烃的测定。

　　本方法zui低检出限*值为0．035mg／m3，zui低检出浓度*值为0．20mg／m3。

　　3、试剂

　　除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

　　①盐酸：ρ=1．19g／mL。

　　②磷酸：ρ=1．71g／mL。

　　③盐酸溶液：1：1。

　　④磷酸溶液：C(H3P04)一3.3mol／L。用量筒量取ρ=1．71g／mL磷酸38mL，缓慢倒入水中，再用水稀释到100mL。氮气

　　⑤氢气：99．999％。

　　⑥空气：经分子筛、活性炭(用6mol／L盐酸溶液浸渍12h后，用水冲至中性，在105℃烘干备用)和硅胶净化处理。

　　⑦氮气：99．999％的高纯氮。

　　⑧甲烷标准气体：7．14mg／m。，以氮气为底气或以除烃空气为底气。

　　⑨除烃空气：借助四氧化三钴或钯6201的催化作用，除去空气中的烃类物质。详见本标准附录。

　　⑩21％的标准气：用79％的高纯氮气加入21％的高纯氧气得到21％的标准气。

　　4、仪器

　　①气褶色谱佚：附氢火焰离子化检测器。

　　②色谱柱：甲烷柱为聚苯乙烯／二乙烯基苯毛细柱(PLOT Q)，15m×0．53mm×40um；或者相似性质毛细色谱柱。总烃柱为毛细石英空柱，6m×0．53mm。

　　③注射器：100uL气密性注射器若干个；全玻璃制lmL、20mL、50mL、100mL若干个。

　　④铝箔复合采样袋：1～5L。

　　⑤除烃装置见附录。

　　5、样品采集

　　(1)采样容器的洗涤

　　100mL针筒，使用前必须用3.3mol／L磷酸溶液洗涤，然后用水漂洗干净，干燥后备用。

　　(2)样品采集

　　用100mL针筒抽取现场空气，冲洗注射器3～4次，采气样l00mL，用衬有聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶胶帽密封，避光带回实验室；若采用铝箔复合采样袋采样，应在采样前用样品气反复置换3次。采样结束后，密封采样容器，避光带回实验室。

　　(3)样品保存

　　采集好的样品应避光保存尽快分析，一般放置时间不超过12h。

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