气相色谱柱老化问题

     气相色谱柱老化的目的：是*除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。

     气相色谱柱老化方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果色谱柱在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，*冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下：

1、填充柱老化

      将填充柱接通载气，流速5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃（但必须低于柱子使用限制温度）下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器

一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱，色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有，在色谱柱老化时，因不需要点火，所以氢气和空气都不用开。 
     但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚氢气，其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况，建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

2、毛细管柱老化 
    确保载气流过毛细管柱15-30分钟。缓慢程序升温（5º/min）到老化温度。zui初老化温度 ≥ 4 hours。
如果柱子受到污染, 可在*的色谱柱温度低20 ºC的条件下，老化毛细管柱。
一般*的老化温度为：
Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp
这里:
Tcond = 老化温度
Tmax = 色谱柱*采用的温度
Tapp = 应用中使用的温度
在老化色谱柱时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。

文章来源于分析仪器网