有机氯有机磷类农药残留分析气相色谱仪

GC-9810A有机氯类农药残留分析气相色谱仪的分析方法：

1、试剂与色谱条件:

   有机氯采用ECD检测器,色谱柱为0.3%OV—17,2.7%OV—210/chromosorbWHP柱; 进样口及检测器温度为240℃;柱温为190℃;氮气流速为50 ml/min;采用外标法,以峰高进行定量分析。试剂:丙酮,石油醚(30-60℃),硫酸,无水*,二氯甲烷,活性碳.

   有机磷采用FPD检测器,色谱柱为5%SE-30/chromosorbWAW柱;进样口及检测器温度为240℃;柱温为200℃;氮气流速为50ml/min;氢气流速为50ml/min;空气流速为50ml/min;进样量为2ul;混标浓度:敌敌畏、甲胺磷、乐果、对硫磷、马拉硫磷均为10ug/ ml。采用外标法,以峰高进行定量分析.

2.样品前处理.

   所有样品均直接从菜场取得,取得后不经清洗,直接捣碎后进行前处理.有机氯测定前处理.取捣碎样品5g,以丙酮浸泡提取,再经石油醚萃取后,以硫酸磺化至无色,用无水*溶液洗涤后,经无水*过滤,定容至10ml.有机磷测定前处理.取捣碎样5g与50g无水*、0.3-0.5g活性碳混合振摇后,以二氯甲烷提取,提取液经过滤、挥干后,定容至10ml。所有有机氯、有机磷处理液均呈无色、透明状。

GC-9810A有机磷类农药残留分析气相色谱仪的分析方法：
   仪器和主要化学试剂:配FPD检测器,磷滤光片(525cm).SPME手柄配85um聚丙烯酸酯纤维头.五种有机磷农药由国家标准物质中心提供,地BAI虫浓度为2.0mg/ml，敌敌畏浓度为1.0mg/ml,乐果浓度为1.1mg/ml，甲基对硫磷浓度为1.04mg/ml,对硫磷浓度为1.0mg/ml.
   仪器与试剂:GC-9810A型气相色谱仪;气相色谱工作站;石英毛细柱(30m×0.25mm×0.25μm),气体发生器，标准品等。
    色谱条件:载气为高纯氦气,柱前压80KPa,柱流速1.2 mL/min,不分流进样方式.进口温度:230℃,传输线温度:250℃.柱温程序:初始温度80℃,保持1min,以10℃/min的速率升温至250℃,保持7min。
    样品提取和净化:取约100g置于组织捣碎机中打碎匀浆,准确称取50g匀浆液,加入100 ml正己烷,超声提取15imn,过滤,留滤液,再向滤渣中加入50 ml正己烷，二次提取,合并滤液并经无水*干燥后,再经旋转蒸发仪浓缩至3 ml,待净化.样品净化:样品经层析柱净化.层析柱上下两端各加2cm厚的无水*,中间填充约10g弗罗里硅土,用30ml正己烷预淋洗,再将浓缩提取液转移至柱中,用正己烷/乙酸乙酯(95/5,V/V)淋洗,收集25 ml淋出液,浓缩后定容至1 ml。