奶制品中瘦肉精检测液相色谱法

  盐酸克伦特罗又称瘦肉精，如果作为饲料添加剂被猪等动物食用后，能促进蛋白质的合成、加速脂肪的转化和分解，从而提高猪肉的瘦肉率。然而，含有“瘦肉精”的猪肉一旦被人食用，会引发心悸、肌肉颤动、头晕、乏力等急性中毒症状。因此奶制品中瘦肉精检测液相色谱法被检测机构广泛采用。

奶制品中瘦肉精检测液相色谱法试剂材料     

市售浓缩牛奶；盐酸克伦特罗标品；Ⅰ级蒸馏水；甲醇（色谱纯）；三氯乙酸、乙酸铅、三氯甲wan、氨水（均为分析纯）

 奶制品中瘦肉精检测液相色谱法样品提取     

准确量取2 mL牛奶于50 mL离心管中，加入5 mL三氯乙酸水溶液（10 g/L），充分振荡；加入2 mL乙酸铅水溶液（22 g/L）和2 mL三氯甲wan，充分混合2 min；4000 r/min转速离心5 min，收集上清液；残渣中加入5 mL三氯乙酸水溶液（10 g/L）和2 mL乙酸铅水溶液（22 g/L），重复提取一次，合并提取液待净化。 

SPE柱净化

(1)活化：PXC固相萃取柱使用前依次用6 mL甲醇、6 mL水活化。

(2)上样：将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中，以2 mL/min的流速过柱，弃去滤液

(3)淋洗：用6 mL甲醇、6 mL水淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液。

(4)洗脱：用6 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱固相萃取小柱，收集洗脱液。

(5)重新溶解：洗脱液于45℃氮吹吹干，用流动相定容至1 mL，0.45 μm微孔滤膜过滤，供HPLC测定。

奶制品中瘦肉精检测液相色谱法仪器设备   

液相色谱仪

紫外检测器

SPE固相萃取装置

氮气吹干仪

超声清洗仪

涡旋振荡仪

离心机

分析条件

色谱柱：C18（250 * 4.6 mm，5 μm）

检测器：UV3000型紫外/可见光检测器检测波长：UV 244 nm

流动相：乙腈/磷酸二氢钾水溶液*（v/v=30/70）

流速：1.0 mL/min

柱温：30 ℃

进样量：20 μL

磷酸二氢钾水溶液（10 mmol/L，pH = 3.0）

分析谱图：